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安徽宣城全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处,室内温度在5℃~35℃;不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作;不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换(见图4-4)。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。电解池磨口保养每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况,请勿用力强硬拔,此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(如图8-1)。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
安徽宣城全自动凝点倾点测试仪延时设置a:开始延时时间设置:该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。b:终点结束延时设置:该界面中可设置点击“开始”按钮后到实验结束所需的短时间,初始默认值为50S。(5)自动换液(需额外配置相应的自动抽拍装置才可以使用)按照自动抽排液装置说明连接好抽拍装置。a:点击“手动加液”,可对电解池进行手动加液,再次点击停止。b:点击“手动排液”,可对电解池进行手动排液,再次点击停止。e:点击“自动加液”,可对电解池阴极室和阳极室进行全自动加液。f:点击“自动排液”,可对电解池阴极室和阳极室进行全自动排液。g:点击“自动排油”,搅拌和电解功能关闭,静止时间到后对电解池内超过液位的油样进行自动排油。h:点击“设置”,可对自动加液、自动排液、自动排油功能设置相应的时间。三、电解液的平衡稳定过程:1、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。
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安徽宣城全自动凝点倾点测试仪可适当延长测试时间。(注:当终点延时设为0分钟时,仪器电解速度稳定后试验即完成。当终点延时设为5分钟时,仪器电解速度稳定后继续测试5分钟)2、仪器平衡完成后,当前状态会显示“按开始键进行测定”。此时可对仪器进行标定或直接进行样品的测定。对仪器进行标定时,用0.5ul进样器取0.1ul水,按“开始”键后,通过进样口注入电解液中。如终测试结果在97-103ug(进口进样器)之间,即证明仪器状态正常,可进行样品的测定。(国产进样器测试结果在90-110ug之间,即证明仪器状态正常)3、样品测定当仪器平衡后(或标定完成后),当前状态为“按开始键进行测定”,即可进行样品的测定。取适量样品,按“开始”键,通过进样口将样品注入电解液中,此时仪器会自动进行测试至结束。注:取样量根据预估样品含水量的大小适度减小或增大,可先用50ul进样器取少量样品进行测试,如果测得的含水量数值较小,可适当增大进样量;如果测得的含水量数值较大,可适当减小进样量。使得含水量的终测试结果保持在数十微克至数百微克之间为宜。变压器油、汽轮机油可直接进样1000ul。测试完成样品测试完成后,可根据需要切换计算公式,计算公式右侧数字可在1-5之间任意切换。(分别对应ppm、mg/l、%三个单位)七、进样操作本仪器可进行液态、固态气态样品的测定,具体的进样方法可参考下文。